電鍍是利用電解原理在某些金屬表面上鍍上一薄層其它金屬或合金的過(guò)程,是利用電解作用使金屬或其它材料制件的表面附著一層金屬膜的工藝從而起到防止金屬氧化(如銹蝕),提高耐磨性、導(dǎo)電性、反光性、抗腐蝕性及增進(jìn)美觀等作用。
為了提高電鍍產(chǎn)品質(zhì)量,需要及時(shí)監(jiān)控電鍍槽溶液成分的變化,及時(shí)補(bǔ)充消耗掉的關(guān)鍵化學(xué)品,去除干擾電鍍的離子成分,調(diào)整溶液以維持電鍍液各組分的正常比例。由于一般電鍍?nèi)芤汉}濃度高,pH范圍寬,利用現(xiàn)有的容量法、比色法、比重法、電解法、離子交換法、離子選擇電極法,不是需時(shí)頗長(zhǎng),就是只能測(cè)定單一項(xiàng)目,難于滿(mǎn)足電鍍工藝的及時(shí)監(jiān)控要求。而離子色譜(IconChromatography,IC)可方便、快捷且同時(shí)分析多種陰離子及某些有機(jī)添加劑,為電鍍行業(yè)提供了強(qiáng)有力的檢測(cè)和監(jiān)控手段。
1.電鍍陰離子
電鍍液中F-和Cl-主要來(lái)自于配制電鍍液的原料和介質(zhì)。F-的存在對(duì)電鍍槽中的不溶性電極危害極大,當(dāng)電鍍液中F-濃度大于1mg/L時(shí)會(huì)造成電極中毒而失效;Cl-能使電鍍鋅表面產(chǎn)生斑跡,影響產(chǎn)品質(zhì)量;在酸性鍍銅、鍍鎳、鍍錫溶液中,若SO42-含量升高,則槽電壓將下降,鍍液的深鍍能力得到改善,同時(shí)鍍液的分散能力也有所提高。但大量SO42-的存在會(huì)降低其他鹽類(lèi)和表面活性劑的溶解度,使溶液在較低的溫度下發(fā)生乳濁現(xiàn)象,嚴(yán)重的會(huì)影響鍍液的性能。因此準(zhǔn)確測(cè)定電鍍液中F-、Cl-、SO42-含量并加以嚴(yán)格控制,對(duì)于確保電鍍生產(chǎn)是十分必要。
F-的測(cè)定方法有氟離子選擇電極法、氟試劑分光光度法等;Cl-的測(cè)定方法主要有比濁法、分光光度法、氯離子選擇電極法、電位滴定法、原子吸收間接法等;SO42-的測(cè)定方法有沉淀滴定法、鉻酸鋇分光光度法等。這些方法存在著三種離子不能同時(shí)測(cè)定、電鍍液中大量共存離子干擾測(cè)定及測(cè)試靈敏度低等缺點(diǎn),不能滿(mǎn)足實(shí)際分析要求。離子色譜法是分析化學(xué)領(lǐng)域中發(fā)展較快的分析方法之一,它可為陰離子檢測(cè)提供了快速簡(jiǎn)便的方法,并實(shí)現(xiàn)多成分的同時(shí)測(cè)定。
青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司開(kāi)發(fā)了電鍍液的檢測(cè)方案,將電鍍液適度稀釋?zhuān)^(guò)0.22mm有機(jī)濾膜,C18柱去除有機(jī)物,H柱去除重金屬后,消除有機(jī)物和重金屬對(duì)色譜柱的污染和測(cè)定的干擾,可直接進(jìn)入離子色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析檢測(cè)。
2.電鍍陽(yáng)離子
電鍍液中的Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Ni2+等陽(yáng)離子主要來(lái)自電鍍液成分和配液用水。除Ni2+、Co2+可以提供鍍層的金屬離子外,其他離子與SO42-作用相似,主要用來(lái)提高溶液的導(dǎo)電性,提高深鍍能力,但若含量過(guò)高,同樣會(huì)影響電鍍主鹽和一些添加劑的溶解度,影響電鍍性能。用離子色譜法測(cè)定電鍍液的陽(yáng)離子,前處理非常簡(jiǎn)單。將電鍍液過(guò)0.22μm尼龍過(guò)濾膜,棄去初始流出液5mL,收集余后適量溶液直接進(jìn)樣分析。該方法選擇性好、靈敏度高、可連續(xù)化測(cè)定。
3.電鍍添加劑
電鍍工業(yè)中,為了改善鍍層性能,通常需要在電鍍液中加入一定量的電鍍添加劑,從而起到穩(wěn)定鍍液、細(xì)化結(jié)晶、提高分散能力與深鍍能力、增加鍍層光亮性等作用。添加劑的含量直接影響著電鍍產(chǎn)品的質(zhì)量,因而能否在生產(chǎn)過(guò)程中及時(shí)準(zhǔn)確地監(jiān)測(cè)其濃度變化是控制電鍍過(guò)程的一個(gè)至關(guān)重要的環(huán)節(jié)。